在過去由于缺乏能耐高溫的固定液和相應的高溫色譜分析技術(shù),而且石油有機地球化學主要為石油勘探服務,一般所研究的烴類碳數(shù)范圍小于40。因此,技術(shù)上的限制使對高分子量烴類的研究甚少。20世紀80年代末期,適用于高溫分析的色譜柱得到了發(fā)展,能分析碳數(shù)高達100的烷烴。
近期油藏地球化學得到了發(fā)展,有機地球化學的研究工作已涉及石油開發(fā)領域,使高分子量烴類的研究有與生產(chǎn)相結(jié)合的趨勢 。因此,國外對原油和油層中高分子量烴類的研究已有了新的發(fā)展 。而國內(nèi)在這方面的研究工作尚處于起步階段,不過隨著中國智能制造的崛起而得以快速發(fā)展。
魯創(chuàng)分析儀器有限公司采用微流氣相色譜儀對原油和烴源巖中低含量的高分子量烷烴進行定量。
方法所需儀器:氣相色譜儀配備有帶電子壓力控制、 EPC 的分流、不分流進樣器及氫火焰離子化檢測器 FID。
色譜條件:分析色譜柱為 鍍鋁彈性石英毛細管柱; 最高柱溫為450 ;載氣為氦氣,流速為12ml/min;柱溫60,保持1min ,再以12 min速率升至440 后保持7.33min ;進樣口溫度390 ;脈沖不分流進樣;FID檢測器溫度425。
檢測:稱取約48mg的POlyWaX655于一個25ml容量瓶中 加入對二甲苯 在70℃水浴中加熱,直至樣品完全溶解,配成樣品a 供作HTGC分析條件探索。稱取正構(gòu)烷烴標樣 nC203.20Mg、 nC303.29mg、nC403.23mg、nC503.13mg、nC203.12mg 以及nC24D503.28mg于一個50ml容量瓶中,加入對二甲苯 在70 ℃水浴中加熱,直至正構(gòu)烷烴標樣完全溶解,配成樣品b 供作測定HTGC定量分析的校正因子。將樣品在上述色譜條件下進樣進行分析。
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