油品凝點測定法

中華人民共和國國家標準

石 油 產 品 凝 點 測 定 法               GB510——83

本方法適用于測定石油產品的凝點。

潤滑油及深色石油產品在試驗條件下冷卻到液面不移動時的最高溫度，稱為凝點。

1方法概要

測定方法是將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻到預期的溫度時，將試管傾斜45度經過1分鐘，觀察液面是否移動。

2儀器與材料

2.1儀器

2.1.1園底試管：高度160±10毫米，內徑20±1毫米，在距管底30毫的外壁處有一環(huán)形標線。

2.1.2圓底的玻璃套管：高度130±10毫米，內徑40±2毫米。

2.1.3裝冷卻劑用的廣口保溫瓶筒形容器：高度不少于160毫米，內徑不少于120毫米，可以用陶瓷、玻璃、木材，或帶有絕緣層的鐵片制成。

2.1.4水銀溫度計：符合GB514——75《石油產品試驗用液體溫度計技術標準》的規(guī)定，供測定凝點高于-35℃的石油產品使用。

2.1.5液體溫度計：符合GB514——75的規(guī)定，供測定凝點低于-35℃的石油產品。

2.1.6任何型式的溫度計：供測量冷卻劑溫度用。

2.1.7支架：有能固定套管、冷卻劑容積和溫度的裝置。

2.1.8水浴。

2.2材料

2.2.1冷卻劑：試驗溫度在0℃以上用水和冰；在0~-20℃用鹽和碎冰或雪；在-20℃以下用工業(yè)乙醇（溶劑汽油、直餾的低凝點汽油或直餾的低凝點煤油）和干冰（固體二氧化碳）。

注：缺乏干冰時，可以使用液態(tài)氮氣或液態(tài)空氣或其他適當冷卻劑，也可以使用半導體致冷器。

3試劑

3.1無水乙醇：化學純。

4準備工作

4.1制備含有干冰的冷卻劑時，在一個裝冷卻劑用的容器中注入工業(yè)乙醇，注滿到氣內深度的2/3處。然后將細塊的干冰放進攪拌著的工業(yè)乙醇中，再根據(jù)溫度要求下降的程度，逐漸增加干冰的用量。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，添加工業(yè)乙醇達到必要的高度。

注：使用半導體致冷器，設定所需溫度，加入工業(yè)乙醇，即可按儀器的使用說明進行實驗。

4.2無水試樣直接按本方法4.3開始試驗。含水的試樣試驗前需要脫水，但在產品質量驗收試驗及仲裁試驗時，只要試樣的水分在產品標準允許范圍內，應同樣直接按本方法4.3開始試驗。

試驗的脫水按下述方法進行，但是對于含水多的試樣應先經靜置，取其澄清部分來進行脫水。10~15分鐘內定期搖蕩，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。

對于黏度大的試樣，脫水處理是將試樣預熱到不高于50℃，經食鹽層過濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結晶。試樣含水多時需要經過2~3個漏斗過濾的食鹽層過濾。

4.3在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到環(huán)行標線處。用軟木塞將溫度計固定在試管中央，使水銀球距管底8~10毫米。

4.4裝有試樣和溫度計的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達到50±1℃為止。

5試驗步驟

5.1從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干外壁，用木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內壁要處處距離相等。

裝好的儀器要垂直地固定在支架的夾子上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到35±5℃為止。然后將這套儀器浸在裝好冷卻劑的容器中。冷卻劑的溫度要比試樣的預期凝點低7~8℃。試管（外套管）浸入冷卻劑的深度應不少于70毫米。

冷卻試樣時，冷卻劑的溫度必須準確到±1℃當試樣溫度冷卻到預期的凝點時，將浸在冷卻劑中的一起傾斜45度，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘，但儀器的試樣部分仍要浸沒在冷卻劑內。

此后，從冷卻劑中小心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有過移動的現(xiàn)象。

注：測定低于0℃的凝點時，試驗前應在套管底部注入無水乙醇1~2毫升。

5.2當液面位置移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達50±1℃，然后用比上次試驗溫度低4℃或其他更低的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度能使液面位置停止移動為止。

注：試驗溫度低于-20℃時，重新測定前應將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中，待試樣溫度升到-20℃，才將試管浸在水浴中加熱。

5.3當液面位置沒有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達50±1℃，然后用比上次試驗溫度高4℃或其他更高的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度能使液面位置有了移動為止。

5.4找出凝點的溫度范圍（液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍）之后，就采用比移動的溫度低2℃，或采用比不移動溫度高2℃，重新進行試驗。如此重復試驗，直至確定某試驗溫度能使試樣的液面停留不動而提高2℃又能是用液面移動時，就取使液面不動的溫度，作為試樣的凝點。

5.5試樣的凝點必須進行重復測定。第二次測定時的開始試驗溫度，要比第一次所測出的凝點高2℃。

6 精密度

      用以下數(shù)值來判斷結果的可靠性（95％置信水平）。

6.1 重復性

       同一操作者重復測定兩個結果之差不應超過2.0℃。

6.2 再現(xiàn)性

       由兩個實驗室提出的兩個結果之差不應超過4.0℃。

注：本精密度是于1980年用5個試樣，在13個實驗室開展統(tǒng)計試驗，并對試驗結果進行數(shù)據(jù)處理和分析得來的。

7報告

7.1  取重復測定兩個結果的算術平均值，作為試樣的凝點。

注：如果需要檢測試樣的凝點是否符合技術標準，應采用比技術標準所規(guī)定的凝點高1℃來進行試驗，此時液面的位置如能夠移動，就認為凝點合格。

附加說明：

本標準由中華人民共和國石油工業(yè)部提出。

本標準由石油化工科學研究員起草。

本標準首次發(fā)布于1964年。