熱裂解氣相色譜儀是一種反應(yīng)氣相色譜儀,是在嚴格控制的操作條件下,使高分子有機物迅速高溫?zé)崃呀?,生成可揮發(fā)的小分子熱裂解產(chǎn)物用氣相色譜儀分離分析。裂解器是熱裂解氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點裂解器等。
一、對裂解器的要求:
1、由于裂解溫度不同,裂解產(chǎn)物不同,裂解溫度控制要精確,可重復(fù)進行。
2、不同的物質(zhì)需要不同的裂解溫度,裂解溫度要可調(diào)。
3、裂解器熱容量大,升溫速度快。
4、裂解器與接口的體積小,以減小死體積,防止色譜峰展寬。
5、對裂解反應(yīng)無催化反應(yīng),防止歧化反應(yīng)和二次反應(yīng)。
二、管式爐裂解器:
管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當爐溫達到設(shè)定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內(nèi),用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。
管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡單,可定量進樣,操作方便,裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào),死體積大,容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。
三、熱絲裂解器:
熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。
熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡單,加熱時間短,二次反應(yīng)少。但不易定量進樣,一般只用于定性分析。
四、居里點裂解器:
居里點裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當達到居里點溫度時,鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復(fù)。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。
不同鐵磁質(zhì)的居里點溫度不同,通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。
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