拉曼光譜系統(tǒng)測(cè)定實(shí)驗(yàn)技術(shù)
1.1樣品的準(zhǔn)備
檢測(cè)拉曼光譜時(shí)一般不需要制備樣品,特別是帶有顯微鏡的激光拉曼光譜儀。在檢測(cè)時(shí),樣品是固體,只需要將樣品直接放在測(cè)樣品臺(tái)上進(jìn)行測(cè)試。如果是液體樣品并且是易揮發(fā)的,可先將其倒入一個(gè)無(wú)色透明的玻璃瓶,蓋好瓶蓋,然后放在測(cè)樣品臺(tái)上進(jìn)行檢測(cè)。如果液體樣品是不易揮發(fā)的,可將其倒入一個(gè)小的培養(yǎng)皿中,再放在測(cè)樣品臺(tái)上進(jìn)行檢測(cè)。
1.2分子骨架、基團(tuán)的定性分析技術(shù)
拉曼光譜研究對(duì)稱分子的非極性基團(tuán)或分子骨架振動(dòng)產(chǎn)生譜帶的情況。主要用來(lái)鑒別化學(xué)物質(zhì)的種類、特殊的結(jié)構(gòu)特征或特征基團(tuán),它與紅外吸收光譜互為補(bǔ)充。拉曼位移的大小、強(qiáng)度及拉曼峰形狀是鑒定化學(xué)鍵、官能團(tuán)的重要依據(jù)。利用偏振特性,拉曼光譜還可以作為分子異構(gòu)體判斷的依據(jù)。
對(duì)于像S-S、C=C、N=N、C=S、C-C、C?C等這類基團(tuán),如果分子中這類基團(tuán)的環(huán)境接近對(duì)稱,他的振動(dòng)在紅外吸收光譜中極為微弱,但可用拉曼光譜檢測(cè)。另外,拉曼光譜是檢測(cè)環(huán)狀化合物的有力工具。利用拉曼光譜的標(biāo)準(zhǔn)譜圖或利用拉曼光譜標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的檢索功能,對(duì)未知物拉曼光譜圖進(jìn)行比對(duì),也是拉曼光譜定性分析的一個(gè)重要手段。
1.3表面分子結(jié)構(gòu)分析技術(shù)
當(dāng)一些分子被吸附在某些粗糙金屬表面時(shí),它們的拉曼光譜強(qiáng)度會(huì)增加104~106倍,即表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)(SERS)。利用此技術(shù),能檢測(cè)吸附在金屬表面的單分子層和亞單分子層的分子,給出表面分子的結(jié)構(gòu)信息。高靈敏度拉曼光譜檢測(cè)技術(shù),也可用來(lái)研究分子的吸附動(dòng)力學(xué),利用SERS強(qiáng)度隨時(shí)間變化的關(guān)系,得到吸附速率常數(shù)等數(shù)據(jù)。
當(dāng)具有共振拉曼效應(yīng)的分子吸附在粗糙化的金屬表面時(shí),其拉曼信號(hào)也能被增強(qiáng)到100~1000倍,即表面增強(qiáng)共振拉曼散射(SERRS)。SERRS常被用于受熒光干擾的化合物的拉曼檢測(cè),當(dāng)該化合物分子吸附到粗糙化的金屬表面時(shí),其熒光會(huì)被猝滅,很容易得到高質(zhì)量的SERRS光譜圖。
1.4深度掃描技術(shù)
利用拉曼光譜儀的數(shù)字化顯微共聚焦技術(shù),可以檢測(cè)一些復(fù)合材料的深度分布和材料性質(zhì)。
1.5拉曼光譜儀的mapping檢測(cè)技術(shù)
利用拉曼光譜儀的自動(dòng)操作平臺(tái),可以檢測(cè)樣品表面物質(zhì)分布情況。檢測(cè)時(shí)先對(duì)被檢測(cè)樣品表面進(jìn)行逐點(diǎn)掃描,選擇特征拉曼譜線,最后進(jìn)行圖像處理。該技術(shù)可應(yīng)用于高分子材料的應(yīng)力檢測(cè)、催比劑表面的吸附情況等。制藥行業(yè)檢測(cè)某一藥片上的藥和輔藥的分布,鑒定藥物質(zhì)量,決定藥效。