數(shù)字式離子計(jì)原理及使用方法

作者： 2013年07月18日 來源： 瀏覽量：
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一、儀器簡介及使用范圍數(shù)字式離子計(jì)是一種精密的二次儀表。它與各種離子選擇性電極配用。精密地測量電極在溶液中產(chǎn)生的電池電動(dòng)勢。儀器可直讀溶液中離子活度的負(fù)對數(shù)（pX）值。儀器亦可作精密酸度計(jì)和高輸入阻抗的
一、儀器簡介及使用范圍
        數(shù)字式離子計(jì)是一種精密的二次儀表。它與各種離子選擇性電極配用。精密地測量電極在溶液中產(chǎn)生的電池電動(dòng)勢。儀器可直讀溶液中離子活度的負(fù)對數(shù)（pX）值。儀器亦可作精密酸度計(jì)和高輸入阻抗的精密毫伏計(jì)使用。廣泛適用于醫(yī)療、環(huán)保、科研、大專院校、工礦企業(yè)，是化學(xué)分析的必備的常規(guī)分析儀器。
數(shù)字式離子計(jì)采用國內(nèi)外先進(jìn)3位半LED 數(shù)碼顯示和大規(guī)模集成電路等技術(shù)，儀器集成度高，造型美觀大方、結(jié)構(gòu)簡單、性能穩(wěn)定、便于維護(hù)。
        數(shù)字式離子計(jì)具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償功能，配有一支專用溫度測量電極，能隨時(shí)測量被測溶液的溫度，插入溫度電極后，儀器就能自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償，溫度調(diào)節(jié)電位器自動(dòng)失效，不插入溫度電極，儀器改為手動(dòng)溫度補(bǔ)償，靠手動(dòng)調(diào)節(jié)溫度電位器進(jìn)行溫度補(bǔ)償。
        數(shù)字式離子計(jì)可配用各種離子選擇性電極-氟、氯、溴、碘、氰根、汞、銅、鉛、鈉、鉀、氨、硝酸根、平板玻璃pH、錐狀pH、球狀pH、硫、銀、鈣、鎘、硼酸根、硬度等

二、工作原理
 
1．工作原理：
當(dāng)X離子選擇電極與參比電極浸入被測溶液時(shí)，X離子電極的敏感膜與溶液間即產(chǎn)生一定的電位，此電位和溶液中X離子的活度ax之間的關(guān)系，符合電化學(xué)理論中的能斯特方程。
Ex ＝ E0 ± lgax （正、負(fù)號(hào)對應(yīng)陰、陽離子）
式中：Ex：由電極系統(tǒng)產(chǎn)生的電池電動(dòng)勢
E0：電極系統(tǒng)的截距電位，在一定條件下，可看作為一常數(shù)
R：氣體常數(shù)（8.314焦耳/度·摩爾）
          F：法拉第常數(shù)（9.65×104 庫侖/摩爾）
          Z：離子價(jià)數(shù)
          T：溶液的絕對溫度（273 + t℃）
          ax：X離子的活度。它與離子濃度Cx有ax＝f·Cx的關(guān)系。f一般稱為活度系數(shù)，它是溶液的總離子強(qiáng)度的函數(shù)，在溶液中總離子強(qiáng)度不變的情況下，它是一個(gè)常數(shù)。
    在酸度測量中pH＝-lgaH，在一般的離子活度測量中pX＝-lgax，比如溶液的氯度pCl=-lgaCl，鈉度pNa＝-lgaNa等等，代入各個(gè)恒量的值。則能斯特方程可寫為：
    對一價(jià)離子，Ex＝E0±0.1983T·pX（正、負(fù)號(hào)對應(yīng)陰、陽離子）
    對二價(jià)離子，Ex＝E0±0.09915T·pX（正、負(fù)號(hào)對應(yīng)陰、陽離子）
    上式中0.1983T和0.09915T這一項(xiàng)稱為電極的理論斜率S0。它表示離子活度ax變化一個(gè)數(shù)量級(jí)時(shí)（即pX變化一個(gè)單位）Ex值的變化。在20℃時(shí)分別為58.16mV（一價(jià)離子）和29.08mV（二價(jià)離子）實(shí)際上只有幾種電極斜率與理論值相符。大多數(shù)電極的實(shí)際斜率往往比這個(gè)值低。還有少數(shù)電極實(shí)際斜率比這個(gè)理論值稍高。而且，在不同的體系中電極的斜率也有差異。電極使用一段時(shí)間后，斜率也有變化，所以儀器中設(shè)置了電極斜率校正旋鈕，能夠把電極在不同體系中的斜率補(bǔ)償?shù)嚼碚撝怠?/DIV>
    當(dāng)溶液中總離子強(qiáng)度保持不變，活度系數(shù)為常數(shù)時(shí)，則方程還可進(jìn)一步演變?yōu)椋?/DIV>
    Ex＝E0±0.1983 lgf·Cx＝E0’±0.1983T·lgCx和Ex＝E0”±0.09915T·lgCx即Ex和lgCx有一一對應(yīng)的關(guān)系。
    在pX的測量中，儀器可以加一“定位”信號(hào)。把電極信號(hào)中的E0（E0或E0’、E0”）“抵消”，這時(shí)：Ex’＝Ex - E0＝±SlgCx成了簡單線性關(guān)系，測出Ex后即可知pX或lgCx的大小。
2．電路原理：
 
 
放大器：將電極系統(tǒng)對被測溶液的響應(yīng)值轉(zhuǎn)變成相應(yīng)信號(hào)值，送到A／D轉(zhuǎn)換器。
A／D轉(zhuǎn)換器：將模擬信號(hào)轉(zhuǎn)變成數(shù)字信號(hào)，由顯示器顯示測量結(jié)果。
斜率調(diào)節(jié)器：調(diào)節(jié)電極斜率使之符合理論斜率值。
溫度補(bǔ)償器：補(bǔ)償不同溫度對測量結(jié)果的影響。
定位調(diào)節(jié)器：調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器抵消能斯特方程中E0。
三、技術(shù)參數(shù)
1．主要技術(shù)參數(shù)：
（1）測量范圍：mV：-1999mV～+1999mV
                 pH：0.00pH～14.00pH
                 pXⅠ/pXⅡ：-19.99pX～+19.99pX
（2）最小分度值：mV：1mV
                   pH：0.O1pH
                   pXⅠ/pXⅡ：0.01pX
（3）測量精度：mV：O.2％F·S±1個(gè)字
             pH：0.O5pH±1個(gè)字
                 pXⅠ/pXⅡ：O.O5pX±1個(gè)字
（4）輸入阻抗：≥1×1012Ω
2．外形尺寸：240mm×160mm×95mm
3．重量：1.2kg
4．功耗：＜5W
5．儀器可在下列環(huán)境條件下連續(xù)使用：
（1）環(huán)境溫度：5℃～45℃，相對濕度＜85％
（2）電源：AC220V±22V，頻率為50Hz±0.5Hz
（3）工作臺(tái)無顯著震動(dòng)和工作場所除地球磁場外無外強(qiáng)電磁場干擾。
四、儀器組成
    1．顯示器——測量結(jié)果顯示，符號(hào)在mV檔極性自動(dòng)切換，進(jìn)行pX值測量時(shí)，符號(hào)顯示與所測離子相對應(yīng)，測陰離子時(shí)顯示“+”，測陽離子顯示“-”，例如進(jìn)行pH值測量時(shí)，因H+為陽離子儀器顯示“-”。
    2．斜率調(diào)節(jié)器——用來補(bǔ)償電極的實(shí)驗(yàn)Nemst斜率使其符合理論斜率，調(diào)節(jié)范圍為理論值的80％～110％，若電極斜率符合理論斜率時(shí)，將斜率調(diào)節(jié)器旋至100％，此時(shí)斜率不起作用，在mV測量中也不起作用。
    3．定位調(diào)節(jié)器——在pXⅠ／pXⅡ測量時(shí)調(diào)節(jié)此旋鈕，可抵銷Nemst方程中的E0，使測時(shí)標(biāo)準(zhǔn)化，或用來確定測量起始點(diǎn)，在“mV”檔“定位”不起作用。
    4．溫度補(bǔ)償器——根據(jù)被測溶液的溫度相應(yīng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償器使補(bǔ)償器示值與液溫一致。插入溫度電極后，儀器就能自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償，溫度調(diào)節(jié)電位器自動(dòng)失效。
    5．功能選擇開關(guān)——“mV”電位測量，“pXⅠ”一價(jià)離子測量，“pXⅡ”二價(jià)離子測量?！癟” 溫度測量。
    6．測量電極輸入插座——被測信號(hào)從此輸入。
    7．參比電極接線柱——參比電極插頭從此接入。
    8．電源開關(guān)——開關(guān)向上為開，用于交流電控制。
    9．電源插座——AC220V電源插座。
五、儀器安裝使用
   1、使用前的準(zhǔn)備
（1將活化后的測量電極，參比電極裝入升降架固定夾。
    （2）接通電源，儀器預(yù)熱。
    2、mV值的測量
    當(dāng)需要直接測定電池電動(dòng)勢的毫伏值，或測量-1999mV～1999mV范圍電壓值，可在“mV”檔進(jìn)行。
    （1） “功能選擇”撥至mV待測狀態(tài)下，“定位”、“斜率”、“溫度補(bǔ)償”均無作用。
    （2） 旋下短路插頭，將測量電極旋上輸入插座并旋緊，同時(shí)將參比電極接入“參比接線柱” （若使用復(fù)合電極無須接入?yún)⒈入姌O），并將它們移入被測溶液中，待儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，顯示值即為所測溶液的電位值。
    3、pH值的測量
    由于H+為一價(jià)離子，所以測pH“功能選擇”撥至pXⅠ檔，測量前必須先用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液標(biāo)定，選用pH1＝4.00，pH2＝9.2兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行兩點(diǎn)定位，具體步驟如下：
    （1） “功能選擇”撥至置pXⅠ檔。
    （2）將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)至溶液溫度。如需自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償，則插入溫度電極。
    （3）將清洗活化的電極移入pH1＝4.0pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使儀器顯示為“0.00”pH。（此時(shí)斜率電位器應(yīng)順時(shí)針旋到底）
    （4）用去離子水清洗電極并用濾紙吸干后，移入pH2＝9.2 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，待儀器響應(yīng)后，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器，伎儀器顯示△pX值為-5.2pH（△pX＝pH2-pH1＝-5.2pH），“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕固定此位，再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使儀器顯示-9.2pH。
    （5）至此儀器標(biāo)定結(jié)束，將電極清洗，擦干后，移入待測溶液，此時(shí)顯示為該溶液的pH值。測量結(jié)束，旋下電極，清洗處理后待下次使用。
    如果測量pH精度要求很高時(shí)，請注意修正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在當(dāng)時(shí)溶液溫度下的pH值。見附錄。
    4、pX的測量：
    （1）按電極說明書要求，將電極進(jìn)行活化，使其空白電位達(dá)到電極說明書的要求，操作方法按第五章第2條各步驟進(jìn)行。
    （2）將功能選擇撥至被測離子價(jià)數(shù)相同的pXⅠ或pXⅡ檔，其它操作方法參照pH測量。但要注意在定位時(shí)務(wù)必注意所測離子極性，陽離子定位和測量時(shí)對應(yīng)“-”符號(hào)出現(xiàn)，陰離子定位和測量時(shí)對應(yīng)“+”符號(hào)出現(xiàn)。實(shí)際儀器不顯示符號(hào)時(shí)代表“+”號(hào)。pXⅠ檔或pXⅡ檔離子測量都應(yīng)以“兩點(diǎn)定位”為準(zhǔn)。
    測量完畢請拔去電源插頭。
六、分析方法及分析步驟
    1.化學(xué)試劑選擇
    （1）pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑，選用市場上銷售的成套pH緩沖試劑。
    （2）選用優(yōu)級(jí)純氯化鉀和碘化鉀。
    （3）無CO2高純蒸餾水。
    2.溶液配制
    （1）pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：將購買的成套的pH緩沖試劑分別溶于250mL無CO2的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度，即可分別得到4.00pH，6.86pH，9.18pH三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
（2）10-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KI溶液配制：取0.166g的優(yōu)級(jí)純碘化鉀溶于1000mL的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KI溶液。10-5mol/L KI溶液和10-6mol/L KI溶液可由10-3mol/L KI溶液稀釋得到。
（3）10-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KCl溶液配制：取0.075g純氯化鉀溶于1000mL高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。10-4mol/L KCl溶液可由10-3mol/L KCl溶液稀釋得到。
3．樣品分析步驟：
示         范
我們進(jìn)行的示范是采用非標(biāo)準(zhǔn)電極進(jìn)行pX值的測量。
（1）所謂非標(biāo)準(zhǔn)電極，即電極的實(shí)際斜率（S）小于理論斜率的電極。（如碘電極等），大部分電極幾乎都是非標(biāo)準(zhǔn)電極。
（2）當(dāng)非標(biāo)準(zhǔn)電極的斜率是理論斜率的80％到100％時(shí)可以用斜率補(bǔ)償進(jìn)行校正。用非標(biāo)準(zhǔn)電極進(jìn)行pX測量時(shí)。要用兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液（pXA、pXB）來進(jìn)行定位斜率補(bǔ)償，這兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇的原則是：樣品溶液的pX值應(yīng)在這兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液之間。這兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液的pX值應(yīng)盡量接近樣品溶液的pX值。且標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測溶液的離子強(qiáng)度盡量一致。這里，△pX的符號(hào)由標(biāo)準(zhǔn)溶液的被測離子及pXA、pXB的值及符號(hào)來確定，一般應(yīng)按下表來顯示符號(hào)。
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