普濟(jì)痔瘡栓由熊膽粉、冰片和豬膽粉按等比例配比,經(jīng)水溶混勻后加入輔料制成的栓劑,具有清熱解毒,涼血止血,用于熱證便血,對各期內(nèi)痔、便血及混合痔腫脹等有較好的療效。目前,其檢測質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國家衛(wèi)生部試行部標(biāo)準(zhǔn)(WS-251(z-059)98),標(biāo)準(zhǔn)中只有冰片的鑒別檢查而無含量的定量分析。經(jīng)檢索相關(guān)文獻(xiàn),有直接以冰片對照品(含龍腦和異龍腦)測定冰片含量,以龍腦和異龍腦峰面積之和計算冰片含量;有報道樣品處理過程中需加熱,由于冰片易揮發(fā)而導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確;有報道色譜條件較復(fù)雜,需要程序升溫;所用溶劑多為乙酸乙酯、無水乙醇和正己烷等。本文以甲醇為溶劑,樣品采用冷沉處理方法從而減少冰片的揮發(fā),且其冷沉處理過程與普濟(jì)痔瘡栓中熊去氧膽酸的含量測定方法前處理相同,方便同時檢測。建立氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定冰片的含量(以龍腦(C10H18O)計),方法靈敏、準(zhǔn)確、快捷,可用于普濟(jì)痔瘡栓中冰片的定量分析。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用國際先進(jìn)技術(shù),整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點,對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價比卓越,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
色譜條件:
色譜柱 | DB-FFAP毛細(xì)管氣相色譜柱(30m×0.32mm×0.5μm) |
檢測器 | FID |
載氣 | 氮氣 |
柱流速 | 2.5mL/min |
進(jìn)樣口溫度 | 210℃ |
柱溫 | 140℃ |
檢測器溫度 | 250℃ |
分流比 | 30:1 |
進(jìn)樣量 | 1.0μL |
譜圖分析:
標(biāo)簽:
相關(guān)技術(shù)