總氮（TN）測(cè)試方法

總氮（TN）   

一、測(cè)試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿：

紫外分光光度計(jì)、10mm石英比色皿，25ml消解管

2.應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑：（配制方法見(jiàn)附錄A）

無(wú)氨水、堿性過(guò)硫酸鉀、1+9鹽酸、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯備液、使用液）

3．將裝置電源打開(kāi)并設(shè)定好20min,140℃。

二、測(cè)試步驟

1.  檢查消解裝置是否設(shè)定為20min、140℃并進(jìn)入平衡狀態(tài)，打開(kāi)紫外分光光度計(jì)預(yù)熱。

2.  取調(diào)好PH值5－9的水樣10ml(水樣中含氮量超過(guò)4mg/L時(shí)可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解管中，加入5ml 堿性過(guò)硫酸鉀溶液，旋緊密封蓋，依次將消解管插入已達(dá)140℃的消解裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動(dòng)鬧鐘，此時(shí)水樣開(kāi)始進(jìn)行定時(shí)定溫的消解工作。

3.  當(dāng)鬧鐘定時(shí)結(jié)束發(fā)出鳴叫信號(hào)時(shí)，整個(gè)消解過(guò)程完畢。將消解管按順序從裝置中取出，待管內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí)，加1+9鹽酸1ml用無(wú)氨水定溶至25ml。

4.  移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作調(diào)分光光度計(jì)“100%”及“0.0”符合要求后，以無(wú)氨水作參比，分別在波長(zhǎng)為220nm及275nm測(cè)定吸光度，記下讀數(shù)，并計(jì)算出校正吸光度A，然后按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮(以NO₃－N計(jì))含量。

     A=A₂₂₀－2A₂₇₅  

5.  校準(zhǔn)曲線的繪制

取7支消解管，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加無(wú)氨水稀釋至10.00ml。按以上步聚進(jìn)行測(cè)定，測(cè)出吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

As=As₂₂₀－2As₂₇₅

Ab=Ab₂₂₀－2Ab₂₇₅

Ar=As－Ab

式中：As₂₂₀  ——  標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度。

        As₂₇₅  ——  標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度。

Ab₂₂₀   ——  零濃度(空白) 標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度。

Ab₂₇₅  ——  零濃度(空白) 標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度。

 按Ar值與相應(yīng)的NO₃－N含量(μg)繪制校準(zhǔn)曲線。

6.  計(jì)算：

   總氮含量以C(mg/L)表示，按下式計(jì)算。

  C =M/V

   式中：    M   ——  試樣測(cè)出含氮量，μg。

             V   ——  測(cè)定用試樣體積，ml。