《土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》,《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》等兩項(xiàng)國家環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)自2018年8月1日起實(shí)施,土壤大會(huì)戰(zhàn)重整戰(zhàn)鼓。自2016年5月國務(wù)院發(fā)布“土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃”以來,與土壤污染大決戰(zhàn)的號(hào)角已正式吹響,充分掌握土壤污染狀況被置為第一要?jiǎng)?wù)。同年年底,環(huán)保部公布全國土壤詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定,隨即,各省紛紛啟動(dòng)了本省域內(nèi)的土壤詳查工程。
實(shí)驗(yàn)痛點(diǎn)
樣品前處理是實(shí)驗(yàn)室工作流程中最關(guān)鍵的步驟。60%以上的誤差出現(xiàn)在此階段,通常被視為整個(gè)檢測(cè)流程中最難駕馭的階段;
土壤普查或詳查工程,很大一部分指標(biāo)為有機(jī)污染物檢測(cè),土壤樣品前處理任務(wù)繁重;
傳統(tǒng)索氏提取技術(shù)耗時(shí)過長,甚至高達(dá)48小時(shí)/樣品,溶劑消耗量也比較大;
傳統(tǒng)消解技術(shù)耗時(shí)過長,耗酸量大;
傳統(tǒng)方法,需要人工操作介入程序過多,自動(dòng)化程度低;微波消解處理數(shù)量少,操作繁瑣。
睿科助力
??谱鳛橹铝τ趯?shí)驗(yàn)室前處理自動(dòng)化專研的公司,在積極響應(yīng)參與《土十條》的同時(shí),??茟?yīng)用技術(shù)中心也憑借著相關(guān)的實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn),針對(duì)“土壤詳查技術(shù)規(guī)定”制定了相關(guān)的解決方案,并將各種自動(dòng)化的設(shè)備引入到前處理的全過程中,幫助實(shí)驗(yàn)員盡可能的遠(yuǎn)離高毒性化學(xué)品,減少繁瑣的前處理對(duì)實(shí)驗(yàn)員工作時(shí)間的占用,打造更加高效、快捷、安全的自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)室。
經(jīng)典案例
睿科儀器曾對(duì)土壤樣品中的多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、酚類化合物、乙草胺/丁草胺和重金屬元素等項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè),并根據(jù)國標(biāo)的相關(guān)要求提出了自己的解決方案。
有機(jī)樣品前處理步驟
以多氯聯(lián)苯為例
1.樣品稱量
準(zhǔn)確稱取5 g研磨后土壤樣品和3 g硅藻土,混勻裝入10 mL萃取池。
2.樣品提取
使用??聘邏毫黧w萃取儀(HPFE)循環(huán)萃取2次,萃取溶劑為正己烷-丙酮(1:1)。
3.濃縮和更換溶劑
使用??迫詣?dòng)濃縮儀,濃縮到1 mL左右。再加入5 mL正己烷溶劑更換轉(zhuǎn)溶,將提取液濃縮至 1 mL左右,待凈化。
4.樣品凈化
使用??迫詣?dòng)固相萃取儀將濃縮液轉(zhuǎn)移至硅酸鎂凈化小柱中,收集流出液;最后用10 mL正己烷-丙酮混合溶劑(9:1)洗脫,收集全部洗脫液。
5.樣品二次濃縮
將全部收集液濃縮,加入內(nèi)標(biāo),定容至1 mL,待檢測(cè)。
6.標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
使用??迫詣?dòng)液體樣品處理工作站進(jìn)行中間液、使用液的配制,替代物、內(nèi)標(biāo)液的添加以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制。
7.送入分析
無機(jī)樣品前處理步驟
1.稱樣
稱取0.1~0.5 g(精確至0.1 mg),經(jīng)風(fēng)干、研磨至粒徑小于0.149 mm(100 目)的土壤樣品,于聚四氟乙烯消解管(體積為50 mL)中。
2.加液
加入少許水(2 mL)潤濕試樣;
再加入HNO3:8 mL,HF:3 mL,高氯酸:2 mL。
3.搖勻
60-80%頻率搖勻。
4.加熱
設(shè)定程序升溫消解(預(yù)消解100 ℃,30 min;消解160 ℃,120 min;趕酸190 ℃,60 min)。
5.定容
加入2 mL鹽酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?/span>
冷卻后用1 % 硝酸定容至50 mL(最終體積依待測(cè)成分的含量而定)。
自動(dòng)完成以上2-5步驟
6.送入分析
土壤解決方案
15種多環(huán)芳烴解決方案
多氯聯(lián)苯解決方案
酚類化合物解決方案
乙草胺/丁草胺解決方案
無機(jī)金屬元素分析解決方案
未來,土壤樣品隨著污染的日益加重,不論是監(jiān)控,檢測(cè)還是治理都將有非常大的工作量,實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)設(shè)備自動(dòng)化將成為大勢(shì)所趨。睿科儀器將進(jìn)一步完善土壤樣品前處理的整體解決方案,提供從樣品制取,前處理及檢測(cè)分析一系列技術(shù)支持,且愿意根據(jù)您的實(shí)際情況,與您一同尋找真正適合自己的解決方案。
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