液相色譜使用三個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題

液相色譜儀是我們化學(xué)類(lèi)實(shí)驗(yàn)室最常用的儀器之一，使用若不注意就會(huì)出各種各樣的問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)室的液相色譜儀卻罷工了，處處是問(wèn)題。

問(wèn)題一

儀器開(kāi)啟之后泵不過(guò)液，壓力為零。自行拆下入口單向閥，用甲醇超聲單向閥芯，無(wú)效果，初步判斷入口單向閥芯堵塞。是什么樣的操作導(dǎo)致了單向閥堵塞？

解答：

該液相系統(tǒng)的泵為四元泵，四個(gè)通道中B、C兩通道是空的，已經(jīng)長(zhǎng)期未用，其中B通道是純磷酸鹽已經(jīng)干涸，溶劑瓶?jī)?nèi)壁和管路中有明顯的鹽結(jié)晶，C通道一直空著沒(méi)用過(guò)。（吐槽：BC通道不用也是要用有機(jī)溶劑封存起來(lái)的呀）正在使用的A，D兩個(gè)通道，A通道為甲醇，D通道為純水，純水中已經(jīng)有明顯的白色絮狀物。那么單向閥芯堵塞也就有拒可循了。用5%的稀硝酸和甲醇分別浸泡超聲入口單向閥芯均無(wú)效果，出口單向閥芯端無(wú)液體流出，小哥哥們上次超聲單向閥時(shí)簡(jiǎn)單粗暴的直接扔進(jìn)了500ml的試劑瓶中，并不是輕輕放入瓶中，那聲音相當(dāng)清脆。這個(gè)閥芯應(yīng)該是救不回來(lái)了。

要解決問(wèn)題那就只能更換閥芯了。更換單向閥芯的步驟：

1、卸下與單向閥連接的管路

2、用13號(hào)的扳手?jǐn)Q松單向閥

3、單向閥底部空間較小平移取出單向閥避免擠壓摩擦到閥芯，取出舊的單向閥芯。

4、更換新的閥芯，注意流向箭頭方向，手緊單向閥體，調(diào)整銀色螺母方向以便連接管路，擰緊單向閥。

單向閥更換完畢，開(kāi)機(jī)試一下，正常泵液，設(shè)置實(shí)驗(yàn)所需流速，工作正常，壓力正常。小哥哥小姐姐們的第一大難題已經(jīng)解決了。

問(wèn)題二

泵屏幕上報(bào)警：后密封清洗系統(tǒng)清洗液跑空。清洗瓶中有液體，是純水而且也有白色絮狀物了。（吐槽：清洗瓶中應(yīng)該貯存的是10%甲醇水。）蠕動(dòng)泵正常工作，有液體輸送，仔細(xì)查看后發(fā)現(xiàn)微滴計(jì)數(shù)器管路連接錯(cuò)誤。

這樣當(dāng)蠕動(dòng)泵關(guān)閉后理論上應(yīng)該沒(méi)有液滴滴下，除非柱塞密封圈泄漏，微滴計(jì)數(shù)器可以精確的判斷柱塞密封泄露并報(bào)警提示。后密封清洗系統(tǒng)的作用還是非常重要的：

1.潤(rùn)滑柱塞桿

2.使用buffer時(shí)防止產(chǎn)生鹽析

3.延長(zhǎng)柱塞密封圈使用壽命

所以一定要確保后密封清洗系統(tǒng)正常工作。

問(wèn)題三

檢測(cè)器當(dāng)柱溫箱使用，小哥哥小姐姐們直接把色譜柱放在了檢測(cè)器里，檢測(cè)器內(nèi)壁上已經(jīng)是斑駁的銹跡和結(jié)晶的鹽顆粒，這波操作潛在破壞力比較強(qiáng)大，搞不好哪天來(lái)個(gè)“水漫金山”就需要換板子了。