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苜蓿中15種元素的質譜分析及其安全性評價

作者: 2019年05月23日 來源:全球化工設備網(wǎng) 瀏覽量:
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苜蓿中15種元素的質譜分析及其安全性評價苜蓿是一種多年生開花豆科類牧草,具有產(chǎn)量高易于種植、草質優(yōu)良、易于家畜消化等優(yōu)點,其富含各種維生素及蛋白質,如今已被廣泛推薦種植。近年來,關于苜蓿中重金屬元素的

苜蓿中15種元素的質譜分析及其安全性評價

    苜蓿是一種多年生開花豆科類牧草具有產(chǎn)量高易于種植、草質優(yōu)良易于家畜消化等優(yōu)點,其富含各種維生素及蛋白質如今已被廣泛推薦種植。近年來關于苜蓿中重金屬元素的分析雖有報道,但存在一定的局限性。如方勇等用原子吸收光譜法檢測苜蓿中的鐵鋅錳該法樣品消耗量大,線性范圍窄,基體干擾嚴重且不能同時測定多種元素,進行多元素分析時耗時很長, 工作量較大。電感耦合等離子體發(fā)射法雖能同時在線分析多個元素但是其同樣存在一定局限性體干擾嚴重,容易引起結果偏差。

電感耦合等離子體質譜法ICPMS興起于20世紀80年代,由于兼具了檢出限低、干擾少、線性范圍寬譜線簡單、并可進行多元素同時快速分析等優(yōu)所以其已慢慢取代傳統(tǒng)的原子吸收法和原子熒光法成為主流的元素分析手段。

本試驗采用密閉高壓消解方法對苜蓿樣品進行處理該法前處理設備價格低廉,消解效果理想白值低,并且一次可進行大批量樣品的多元素的同時在線分析;在測定過程中輔以動態(tài)反應池技術消除質譜干擾,結果更為準確可靠。試驗分別對40份苜蓿的根、莖葉中15種元素含量進行測定,以期從元素層面評價我國種植苜蓿的安全性,為有關部門的決策提供科學依據(jù),同時為進一步研究苜蓿價值提供參考。

1.2 樣品的采集與制備

采集甘肅某苜蓿種植基地40份紫花苜蓿(樣品月上旬開初花的頭茬苜蓿開花 率10%左右,20份根,20份莖葉混合物洗凈,80℃ 烘干,粉碎裝入潔凈的密封袋內備用。

先將聚四氟乙烯消解內罐放在硝酸20+80液浸泡24h 以上,取出用超純水洗凈后烘干往罐內加入3.0m純硝酸,蓋緊上蓋將其放在趕酸儀或電熱板110℃ 下密封蒸煮1h 以上,趁熱純水洗凈,烘干備用稱取一定量的苜蓿樣品于100 聚四氟乙烯內罐中,加入 8.0m硝酸和 2.0 L H,將內罐放入不銹鋼外罐中,擰緊外罐后將罐體放入烘箱中加熱消解100℃ 恒溫保持, 140℃ 恒溫保持,170℃ 恒溫保持,消解完畢后自然放冷至室溫。打開消解罐用少量超純水 沖洗消解內罐上蓋的內壁,合并至罐中。將消解罐置在電熱板上趕酸150℃,待消解液剩約1.0時全量轉移至50m塑料容量瓶中用水定容至刻度。在優(yōu)化試驗條件下,以硝酸5+95溶液為介質,配制,0.05,0.1,0.51.0,2.0,5.0,10.020.0,50.0100.0μ系列混合金屬元素標準溶,在線加入內標溶液,建立標準曲線并測定苜蓿中金屬元素含量同時做空白試驗和質控樣。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)用 EXCEL處理后,SPSS20.0統(tǒng)計軟件對數(shù)據(jù)進行單因素方差分析,法進行多重比較,0.05表示差異不顯著,0.05表示差異顯著,0.01表示差異極顯著。數(shù)據(jù)用平均數(shù)±標準差表示

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