高效色譜儀毛細(xì)管柱類型

作者: 2016年02月24日 來源:互聯(lián)網(wǎng) 瀏覽量:
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高效色譜儀毛細(xì)管柱是中空的,稱為開管柱。開管柱的特點(diǎn)是它的空心性,而不是它的細(xì)小性,但人們的習(xí)慣難以改變,多數(shù)人仍把這種色譜柱叫做毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱內(nèi)徑一般小于1mm,可分為填充型毛細(xì)管柱和開管型毛細(xì)管

  高效色譜儀毛細(xì)管柱是中空的,稱為開管柱。開管柱的特點(diǎn)是它的空心性,而不是它的細(xì)小性,但人們的習(xí)慣難以改變,多數(shù)人仍把這種色譜柱叫做毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱內(nèi)徑一般小于1mm,可分為填充型毛細(xì)管柱和開管型毛細(xì)管柱。

一、填充型毛細(xì)管柱:

        在毛細(xì)管中填充固定相而成,也可先在較粗的玻璃管中裝入涂漬固定液的載體或固體吸附劑,然后拉成毛細(xì)管。

        目前已使用不多。

二、開管型毛細(xì)管柱:

  1、常規(guī)毛細(xì)管柱:

        常規(guī)毛細(xì)管柱內(nèi)徑為 0.25~0.32mm,材質(zhì)為普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。

(1)涂壁開管柱:

        將固定液直接涂敷在毛細(xì)管壁上。

        柱制作相對簡單,但柱制備的重現(xiàn)性差,壽命短。

(2)多孔層開管柱:

        在毛細(xì)管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒,不再涂固定液。

        適用于分離永久性氣體和低沸點(diǎn)有機(jī)物。

(3)載體涂漬開管柱:

        將非常細(xì)的載體微粒粘接在毛細(xì)管壁上,再涂上固定液。

        柱容量大。

(4)化學(xué)鍵合開管柱:

        通過化學(xué)反應(yīng)將固定液分子中的功能基團(tuán)鍵合到毛細(xì)管壁上,形成均一、牢固的液膜。

        提高了柱效和柱壽命。

(5)交聯(lián)開管柱:

        固定液分子之間通過化學(xué)反應(yīng)交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)覆蓋在毛細(xì)管壁上,形成一個(gè)不可抽取的液膜。

        柱效高,柱壽命長,抗溶劑抽提。

  2、小內(nèi)徑毛細(xì)管柱:

        小內(nèi)徑毛細(xì)管柱內(nèi)徑≤0.1mm,柱長<10m,固定液膜薄,材質(zhì)為石英玻璃。

        多用來進(jìn)行快速分析。

  3、大內(nèi)徑毛細(xì)管柱:

        大內(nèi)徑毛細(xì)管柱主要指內(nèi)徑為0.53mm的石英玻璃毛細(xì)管柱,柱效介于填充柱和常規(guī)毛細(xì)管柱之間。

(1)主要柱參數(shù):

        大內(nèi)徑毛細(xì)管柱內(nèi)徑、液膜厚度與柱效、柱容量、分配容量、分析時(shí)間有關(guān)。

    1)柱內(nèi)徑:

        由毛細(xì)管柱色譜理論可知,柱內(nèi)徑增加,柱效會(huì)大幅度下降。大內(nèi)徑毛細(xì)管柱是以犧牲柱效來增加柱容量和提高流量,以適應(yīng)代替填充柱的要求。

        柱內(nèi)徑和理論塔板數(shù)之間的關(guān)系如下:

    ①柱內(nèi)徑0.53mm:2100TP/m

    ②柱內(nèi)徑0.32mm:3400TP/m

    ③柱內(nèi)徑0.25mm:4500TP/m

    ④柱內(nèi)徑0.1mm:11000TP/m

    2)液膜厚度:

        液膜厚度對柱效的影響比較復(fù)雜,包括對固定相的傳質(zhì)阻力和容量因子的影響。

    ①薄液膜:

        薄液膜柱的液相傳質(zhì)阻力小,柱效高,分析時(shí)間短。

        柱容量因子小,不利于高揮發(fā)性物質(zhì)的分離。

        不利于痕量物質(zhì)的分離。

        不足以掩蔽柱壁的活化點(diǎn)。

        膜厚小于0.2μm的毛細(xì)管柱很少使用。過去用不銹鋼毛細(xì)管柱時(shí),膜厚常為0.5~0.6μm。用普通玻璃毛細(xì)管柱時(shí),膜厚常為0.2~0.5μm。也常用膜厚為1μm的毛細(xì)管柱分離低沸點(diǎn)化合物。

    ②厚液膜:

       厚液膜柱可增加柱容量,降低活性,適用于分離低沸點(diǎn)化合物。

        當(dāng)固定相進(jìn)行交聯(lián)后,可進(jìn)一步提高液膜厚度到5~6μm,甚至高達(dá)8μm,以適應(yīng)于代替填充柱的要求。

(2)特點(diǎn):

    1)可代替填充柱,無需分流進(jìn)樣。

    2)比填充柱分析速度快。

    3)吸附性小。

    4)柱容量比常規(guī)毛細(xì)管柱大的多。

    5)在較低的載氣流速下,柱效大大高于填充柱。

    6)大內(nèi)徑毛細(xì)管柱多采用交聯(lián)鍵合固定相,化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性高于填充柱。

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