番茄中嘧菌酯的檢測(cè)

    安譜實(shí)驗(yàn)參考國(guó)標(biāo)（NY/T 1453-2007），運(yùn)用CNW硅膠小柱（SBEQ-CA1354）對(duì)番茄中嘧菌酯進(jìn)行檢測(cè)，回收率高且穩(wěn)定。
    一、 樣品前處理
    番茄基質(zhì)：
    稱取20 g試樣（精確至0.01g）放入150mL燒杯中，加入60mL乙酸乙酯，用勻漿機(jī)15000 r/min勻漿提取2 min后用濾紙過濾，收集濾液于100mL具塞量筒中，用40mL乙酸乙酯分三次淋洗殘?jiān)?，并收集淋洗液于同一具塞量筒中。室溫靜置10min，使乙酸乙酯和水相分層。如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，可以加入飽和無水硫酸鈉溶液。準(zhǔn)確吸取50.00mL乙酸乙酸溶液于40旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干，用氮吹儀吹干后，加入2mL丙酮+正己烷溶液溶解，待凈化。
    二、SPE操作過程
    小柱：SBEQ-CA1354
    活化平衡：10ml丙酮，5mL正己烷活化 SBEQ-CA1354小柱
    上樣：將上樣液加入到小柱中，控制流速1d/s
    淋洗：用5mL丙酮+正己烷淋洗
    洗脫：20mL甲醇+丙酮溶液分四次加入洗脫，收集洗脫液于40°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至2mL，氮?dú)獯蹈珊?，加?mL甲醇溶液并轉(zhuǎn)移至2mL容量瓶中，定容后待測(cè)定。
    三、色譜條件
    色譜柱：Athena C18 液相色譜柱（3 µm，150 mm×2.1 mm）
    流動(dòng)相：A：2 mmol/L 的乙酸銨和0.15%甲酸的乙腈溶液 B: 2 mmol/L 的乙酸銨和0.01%甲酸水溶液
    流速：200 µL/min
    檢測(cè)器：MRM
    柱溫：40°C
    梯度程序：
    四、質(zhì)譜條件
    掃描方式：分段多事件掃描（正離子，負(fù)離子）
    檢測(cè)方法：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
    電噴霧電壓：4900V
    霧化氣壓力：0.076MPa
    離子傳輸毛細(xì)管溫度：250℃
    嘧菌酯： ESI+ 372/344 372/172
    五、實(shí)驗(yàn)譜圖
    六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
    七、實(shí)驗(yàn)耗材

貨號(hào)	名稱	規(guī)格	品牌
SBEQ-CA1354	CNWBOND Si硅膠 SPE 小柱	500mg, 6mL/30 pcs	CNW
CDCT-C10413000	嘧菌酯 標(biāo)準(zhǔn)品	純品型，有證書，0.1g	Dr
CAEQ-4-014048-4000	乙酸乙酯	4L	CNW
LAEQ-211570	Athena C18 液相色譜柱	2.1*150mm，3um	CNW
CAEQ-4-003306-4000	色譜純乙腈	4L	CNW
CAEQ-4-003302-4000	色譜純甲醇	4L	CNW
CAEQ-4-013465-0100	乙酸銨	100g	CNW
SBEQ-CR0002	SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質(zhì)	12個(gè)/包	CNW
SBEQ-CG1012	CNW 12位固相萃取真空裝置	玻璃缸（內(nèi)）長(zhǎng)*寬*高=16.2*7.5*15.5cm，12位	CNW
SCAA-113	親水性PTFE針式濾器	13mm*0.45um，粉色，100只/罐	ANPEL
SCAA-114	親水性PTFE針式濾器	13mm*0.22um，金色，100只/罐	ANPEL
ADEQ-2600111	3mL 塑料巴斯德吸管、160mm	500/箱	CNW
VAAP-32009E-1232A-100	CNW 9mm棕色螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶	100只/塑盒，50塑盒/紙箱	CNW
VAAP-32009E-1232-100	CNW 9mm透明螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶	100只/塑盒，50塑盒/紙箱	CNW
VEAP-5394-09FRB-100	兼容Agilent的9mm藍(lán)色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊，Bond	100/袋	CNW
EFAA-DC12H	DC-12 系列氮吹儀用 水浴鍋（圓形）		ANPEL
EDAA-2101TH	超聲清洗器，100W（帶加熱功能）	儀器外形尺寸mm：320*174*280；內(nèi)槽尺寸mm：300*150*100；4L.	ANPEL