實驗室中氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見故障解析（二）

3.故障現(xiàn)象：質(zhì)量色潛圖中無噪音(呈一條平直的線)產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：檢測器電壓太低，排除方法是提高檢測器電壓。

　　4.故障現(xiàn)象：噪音過多

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　b.供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰，排除方法是安裝電源凈化裝置。

　　與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法

　　1.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)平失峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.柱子中的樣品過載，排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品；

　　b.檢測器過載，排除方法是降低檢測器電壓。

　　2.故障現(xiàn)象：保留時間不穩(wěn)定

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解，排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子；

　　b.進(jìn)樣器漏氣，排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況；

　　c.載氣管路泄漏，排除方法是檢漏并緊固。

　　3.故障現(xiàn)象：高沸點化合物靈敏度低、峰形差

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附，排除方法是提高離子源溫度；

　　b.氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色潛接口的溫度,使之與升溫程序的終溫一致；

　　c.氣相色譜升溫程序的終溫太低，排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。

　　4.故障現(xiàn)象：峰拖尾

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；

　　b.氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色譜接口的溫度；

　　c.載氣流速太小，排除方法是提高載氣流速；

　　d.襯管、柱子被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min，老化柱子。

　　5.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)歪斜峰或變型峰

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.掃描速度太低，致使每個色譜峰的掃描次數(shù)不夠，排除方法是提高掃描速度，盡可能使每個色譜峰的掃描次數(shù)大于6次；

　　b.色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件；

　　c.質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到zui jia狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

　　6.故障現(xiàn)象：同位素比例不正確

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；

　　b.質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

　　c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

　　7.故障現(xiàn)象：分廣離廣峰太弱

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離于源的溫度、電流過高(超過裂解溫度和電離電流)，排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流；

　　b.化學(xué)電離氣壓過高或過低(對于化學(xué)電離源)，排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。

　　8.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜圖中同位素峰丟失

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；

　　b.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到zui jia狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

　　c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　d.檢側(cè)器電壓太低，排除方法是提高檢側(cè)器電壓；

　　e.檢側(cè)器故障，排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。

　　9.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　b.離子源加熱器不穩(wěn)定，排除方法是更換離子源加熱器；

　　c.燈絲損壞，排除方法是更換燈絲；

　　d.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到zui佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

　　e.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；

　　f.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

　　10.故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；

　　b.載氣質(zhì)量有問題，排除方法是更換載氣；

　　c.樣品被污染，排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法。

　　11.故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖逐漸升高

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.柱子的固定相流失(特征峰為m/z 207、281)，排除方法是老化或更換柱子；

　　b.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

　　12.故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖緩慢下降

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.吹掃閥被關(guān)閉，排除方法是打開吹掃閥；

　　b.吹掃流速太低，排除方法是提高吹掃流速。

　　13.故障現(xiàn)象：色譜峰過寬

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；

　　b.柱子中的樣品過載，排除方法是分流進(jìn)樣；

　　c.氣相色譜升溫太慢，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。

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