速凍食品包裝袋存在異味的檢測分析方法

摘要：速凍食品是通過低溫(-18℃以下)加工出來的食品，食物組織中的水分、汁液不易流失，微生物基本上不會繁殖，食品安全有所保證。但其包裝材料在使用過程中常出現(xiàn)異味，影響食物的口感及氣味，因此相關(guān)化學(xué)指標(biāo)是質(zhì)量檢測的重中之重。本文采用Labthink蘭光GC-7800氣相色譜儀測試包裝袋的溶劑殘留量，以此驗證并敘述了設(shè)備的原理、設(shè)備參數(shù)及簡要的試驗過程，為企業(yè)監(jiān)控包裝袋異味選擇相應(yīng)的檢測設(shè)備提供參考。

關(guān)鍵詞：速凍食品、塑料復(fù)合膜、印刷膜袋、溶劑殘留、異味、氣相色譜儀

1、意義

　　速凍食品是指以米、面、雜糧等為主要原料，以肉類、蔬菜等為輔料，經(jīng)加工制成各類烹制或未烹制的主食品后，立即采用速凍工藝制成并在凍結(jié)條件下運(yùn)輸、儲存及銷售的各類主食，如速凍包子、速凍餃子、速凍湯圓、速凍饅頭、花卷、春卷等。速凍食品一般使用塑料復(fù)合膜包裝，企業(yè)為了更好的銷售會在包裝袋表面印刷大量的產(chǎn)品圖片，因此復(fù)合過程中的膠黏劑及印刷用的油墨成分會引入溶劑，如包材生產(chǎn)時工藝處理不當(dāng)，會引起包裝中殘留的溶劑量較高，產(chǎn)生刺鼻異味，嚴(yán)重時則會遷移到速凍產(chǎn)品上。故降低包裝材料中的溶劑殘留量對提高產(chǎn)品的形象及品質(zhì)意義深遠(yuǎn)。

2、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

　　常見速凍食品的包裝材料主要有塑料復(fù)合膜，可參考的溶劑殘留的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)主要為GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》。

3、試驗樣品

　　某食品廠提供的速凍丸子包裝袋。

4、試驗設(shè)備

　　濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司自主研發(fā)設(shè)計的GC-7800氣相色譜儀。

圖2 　 GC-7800氣相色譜儀

4.1 測試原理

　　氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具，它是以惰性氣體為流動相，采用色譜柱分離技術(shù)。當(dāng)多種分析物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同，各組分在色譜柱中的流動速度不同，經(jīng)過一定的柱長后，混合的組分分別離開色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成對被測物質(zhì)的檢測分析。

4.2 適用范圍

(1) 溶劑殘留：適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜、紙塑復(fù)合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測試。

(2) 純度分析：適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析。

(3) 水分分析：適用于包裝印刷行業(yè)用溶劑水分含量分析。

4.3 設(shè)備參數(shù)

• 儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng)，能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3℃ ~ 400℃，控溫精度優(yōu)于±0.1℃，設(shè)定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1℃，設(shè)定溫度與實際溫度之間的偏差不大于2%。
• 儀器可進(jìn)行程序升溫，升溫階數(shù)為5階，升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min，程序升溫的重復(fù)性不大于2%。
• 氣化室、檢測室在室溫+15℃ ~ 200℃的溫度范圍內(nèi)的控溫精度為±0.1℃，大于200℃時控溫精度為±0.2℃。
• 儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測器(FID)，檢測限不大于2×10^-11 g/s(苯)，噪聲不大于0.025 mV，漂移不大于0.15 mV/h。
• 檢測器采用單元化組合設(shè)計，采用即插即用擴(kuò)展控制模式。配置氫火焰檢測器和熱導(dǎo)檢測器，可根據(jù)用戶分析需要進(jìn)行配置選擇，本儀器最多可同時安裝四種檢測器。
• 進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置。
• 響應(yīng)信號可達(dá)1500 mV寬量程，一致性好，能滿足高純度樣品分析需要。
• 優(yōu)良的色譜柱箱性能，在檢測器和氣化室均在200℃的情況下，可實現(xiàn)室溫+3℃近室溫操作，而且儀器具有良好的程序升溫重復(fù)性，確保了復(fù)雜組分樣品分析其保留時間的一致性。一臺試驗機(jī)集成拉伸、剝離、撕裂等七種獨(dú)立的測試程序，為用戶提供了多種試驗項目的選擇。
• 儀器具有高溫保護(hù)功能，任何一路溫控超過設(shè)定溫度一定范圍（設(shè)定值為20℃），儀器將斷電保護(hù)并報警，儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能。
• 獨(dú)特的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設(shè)計，儀器在運(yùn)行過程中對系統(tǒng)自動實施全程軟件監(jiān)控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實現(xiàn)了無“過失”過溫保護(hù)，以及獨(dú)有的主動式過溫保護(hù)功能和雙硬件自鎖過溫控制結(jié)構(gòu)，確保儀器在無人值守時安全運(yùn)行。

5、試驗過程

(1) 設(shè)置試驗參數(shù)，點(diǎn)擊開始后，GC-7800氣相色譜儀開始進(jìn)行基線平衡。

(2) 待儀器的基線平穩(wěn)后，配置不同濃度的混合標(biāo)樣，注入密封好的頂空瓶中，放入80±2℃的恒溫室中放置30 min。

(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。繪制各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積與對應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(4) 將0.2 m²的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清潔的在80±2℃條件下預(yù)熱過的瓶中，迅速密封，放入80±2℃恒溫室中放置30 min。注意在制樣過程中，應(yīng)防止試樣被污染。

(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。

(6) 根據(jù)試樣的峰面積，從對應(yīng)成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀取該成分的濃度。

6、試驗結(jié)果

　　該速凍丸子包裝袋試樣的溶劑殘留總量為10.1017 mg/m²，其中酯類為9.4879 mg/m²，有毒有害的苯類為0.6138 mg/m²。

7、結(jié)論

　　根據(jù)GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》中對溶劑殘留的規(guī)定為：溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m²，其中苯類溶劑不得檢出(< 0.01 mg/m²)，上述試樣檢測結(jié)果溶劑殘留總量超標(biāo)，試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的。