引言:
自2020年最新的中國藥典引入X射線熒光光譜法后,使用XRF對藥物進(jìn)行元素分析的方法逐漸引起關(guān)注。事實上,美國藥典和歐洲藥典分別在2015和2016年已介紹了X射線熒光光譜法。能量色散型X射線熒光光譜作為一種快速、簡單、無損的元素分析方法近幾年在各個領(lǐng)域有著各類應(yīng)用。但由于不是藥典強制規(guī)定的方法,所以國內(nèi)制藥領(lǐng)域,比如各大藥企和研究機構(gòu)了解或采用這個方法的并不多,而島津從XRF進(jìn)入美國藥典開始就開展了這方面的應(yīng)用研究。我們將對EDX在醫(yī)藥行業(yè)的使用作一系列介紹。
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī):
ICH Q3D指導(dǎo)原則推薦的元素雜質(zhì)分析方法是ICP-OES或ICP-MS,但美國/歐洲/日本藥典均指出若有其他適合的方法也可以使用。因此,我們參考USP<735>對X射線熒光法詳細(xì)的方法描述,對EDX-7000作為替代方案進(jìn)行了驗證。使用EDX-7000無需對樣品進(jìn)行前處理,可以直接測量粉末。
01評估樣品
02加標(biāo)濃度的設(shè)定值
因為ICH Q3D規(guī)定將PDE值的30%作為控制閾值,故將 (1)中最大允許濃度的30%設(shè)定為對照值。按照USP <735> 將加標(biāo)濃度設(shè)定為對照值的1/2。
03樣品預(yù)處理
(1) 加標(biāo)樣品的制備
將原子吸收標(biāo)準(zhǔn)溶液或含有高As的纖維素粉末以加標(biāo)濃度添加到評估樣品中,混勻,即制得加標(biāo)樣品。
(2) 樣品設(shè)置
如下圖所示,將樣品盛入襯有聚丙烯膜的樣品容器中,然后進(jìn)行測定。
04評估結(jié)果
進(jìn)行 USP<735>準(zhǔn)確度、精密度、特異性、定量限、線性度和穩(wěn)健性等項目的驗證。
標(biāo)簽:
相關(guān)技術(shù)